碳酸錳的實(shí)驗室制備法(fa)

實驗(yan)室制備碳酸(suan)錳，一般用二(èr)氧化錳作原(yuán)料。二氧化錳(měng)😍是一種🚶‍♀️重要(yao)的氧化物，呈(chéng)酸性，爲黑色(se)粉末，在中性(xìng)介質中很穩(wěn)定，在堿性介(jie)質中可制備(bei)高錳酸鉀，在(zai)酸🐕性介質中(zhong)有強氧化性(xing)。二價錳離子(zi)可在溶液中(zhong)穩定存在，與(yu)碳酸氫铵或(huò)♻️碳酸鈉等反(fǎn)應生成碳酸(suan)錳。實驗室由(you)二氧化錳制(zhi)碳酸錳，首先(xiān)要用還原劑(jì)把二氧化錳(meng)還原成二價(jià)錳并轉移到(dao)溶液中，再與(yǔ)碳酸氫鹽或(huo)🧑🏾‍🤝‍🧑🏼碳酸鹽💞反應(ying)，生成👌碳酸錳(měng)沉澱，最後漂(piao)洗、除雜、蒸發(fā)、濃縮、結晶，可(kě)得産品。可使(shi)用的還原劑(jì)有多種，如炭(tàn)粉、濃鹽酸、亞(ya)硫酸鈉、過氧(yǎng)化氫、草酸等(deng)。

還原二氧化(hua)錳時應注意(yì)以下細則：

一(yi)、用炭粉作還(hái)原劑時，需要(yao)将二氧化錳(měng)與一定比例(li)的🌂炭粉研細(xì)混勻，高溫灼(zhuo)燒後生成氧(yang)化錳，加熱溫(wēn)度🌈要高🚶‍♀️，最好(hǎo)能煤氣燈👣灼(zhuo)熱，加熱時間(jiān)也要長，否則(zé)産量很低。再(zai)用濃硫酸分(fen)解🏃🏻‍♂️成硫酸錳(měng)。

二、用濃鹽酸(suān)作還原劑時(shi)，反應很快也(yě)很安全，但産(chan)生大量氯氣(qi)，要作适當處(chù)理。反應時，部(bu)分氯氣溶在(zai)溶液💋中，要經(jing)較長時間的(de)水浴加熱才(cái)能趕去。

三、用(yòng)過氧化氫作(zuo)還原劑時，反(fan)應較完全，但(dan)過氧化氫要(yào)分批緩慢加(jiā)入，否則反應(ying)太激烈，過氧(yǎng)化氫分💃🏻解也(yě)較多。過量的(de)過氧化氫一(yī)定要使其分(fèn)解完全，否則(ze)會影響後🍉面(mian)的反應。

四、用(yong)草酸作還原(yuán)劑時，在原料(liào)中含鐵較少(shao)時，反應較🚩完(wán)全。若含🌍鐵較(jiao)多時，則會形(xing)成草酸亞鐵(tiě)沉澱。用過氧(yang)化氫或草㊙️酸(suān)作還原🈲劑時(shí)需同時使用(yong)稀硫酸，最後(hou)生成硫酸錳(meng)。

不論選用何(hé)種還原劑，在(zài)與碳酸鹽進(jìn)行複分解反(fǎn)應時🌐，加入試(shi)劑的速度不(bu)能快，且要邊(bian)攪拌便滴加(jiā)，避免局部堿(jian)性過大💘而使(shi)二價錳氧化(hua)。故在制備過(guò)程中要控制(zhì)反應的pH值在(zai)3～7間，但💔pH又不能(néng)🐅太小，否則會(hui)使碳酸鹽分(fèn)解。

基于以上(shang)各點及多方(fāng)面因素，綜合(hé)考慮，決定采(cai)用草酸作還(hái)原劑。此次實(shí)驗的基本思(sī)路是：将草酸(suan)加入到6mol/L硫酸(suan)中，微熱，再加(jia)入二氧化錳(meng)，得到硫酸錳(měng)，淨化後再加(jia)入過量的碳(tàn)酸氫铵☂️即可(ke)制得碳酸錳(meng)。 [2] 

實驗原理

二(er)氧化錳在酸(suān)性介質中有(yǒu)強氧化性，其(qi)與稀硫酸、草(cǎo)酸共🌈同作🔅用(yòng)生成硫酸錳(měng)，過濾除去所(suo)得溶液中不(bu)溶物，再🐆用硫(liú)化氫🔴淨化（2.5～3小(xiǎo)時）以除去重(zhong)金屬等雜😍質(zhi)，加熱煮沸，趁(chen)熱過濾即得(de)純淨的硫酸(suan)錳溶液。然後(hòu)在反應器中(zhōng)與碳酸氫铵(an)溶液進行複(fú)分解（298～303K），即生🔞成(cheng)碳酸錳。 [2] 

實驗(yan)步驟

（1）稱取5gMnO2于(yu)150mlA燒杯中，加入(ru)幾滴蒸餾水(shui)潤濕成粘稠(chou)狀；

（2）稱取8gH2C2O4-2H2O于100mlB燒(shāo)杯中，加6ml蒸餾(liú)水使其溶解(jiě)，再加入12ml，6mol/L的H2SO4，并(bìng)用📱潔淨的♻️玻(bō)璃🐆棒攪勻溶(róng)液（若H2C2O4-2H2O晶體較(jiao)難溶解，可以(yi)采取再加一(yi)些少量蒸餾(liu)水或稍稍加(jiā)熱B燒杯等方(fang)法，使其盡量(liàng)全部溶解，這(zhè)樣就會保持(chí)溶♊液中H2C2O4的濃(nóng)度，有利于後(hòu)續的氧化還(hai)原反應的進(jìn)行。）；

（3）将B燒杯中(zhong)的溶液分三(san)次.緩緩依次(cì)加入A燒杯中(zhōng)每次加入的(de)時間間隔約(yue)爲2~5分鍾，燒杯(bei)中不再産生(sheng)氣泡則說明(ming)燒杯内的反(fan)應🧑🏾‍🤝‍🧑🏼趨于反應(yīng)完全了，此時(shi)燒杯内溶液(yè)應呈👣現粉紅(hóng)📞色，否則說明(míng)實驗近乎失(shi)敗；

（4）趁A燒杯中(zhōng)反應進行的(de)時候，稱取15.0gNH4HCO3固(gù)體于一100ml的C燒(shāo)杯中，加🧡入約(yue)55ml蒸💜餾水配制(zhi)成NH4HCO3的飽和溶(rong)液待用；

（5）将A燒(shao)杯内的混合(hé)物質進行抽(chou)慮操作得到(dào)淡淡玫瑰紅(hong)的溶液至于(yu)一150ml的D燒杯中(zhōng)；

（6）用膠頭滴管(guǎn)吸取C燒杯中(zhōng)的NH4HCO3的飽和溶(rong)液逐滴加入(rù)到♊D燒杯中，直(zhí)至D燒杯中不(bú)再有沉澱生(shēng)成，另加過量(liang)1mlNH4HCO3溶液（用膠頭(tóu)滴🌏管來量14滴(dī)左右）；

（7）靜置溶(róng)液，以待溶液(yè)中的MnCO3能夠沉(chen)澱完全，再進(jìn)行第二次抽(chōu)🈲慮📞操作，得到(dao)MnCO3沉澱，并用蒸(zheng)餾水洗滌3~5遍(bian)得到較純淨(jing)的MnCO3沉澱🈲；

（8）用潔(jie)淨的藥匙将(jiang)得到的MnCO3沉澱(dian)從濾紙上輕(qīng)輕刮下🍓置❓于(yu)表面皿中，再(zài)置于50~60攝氏度(dù)的烘箱中烘(hōng)烤約30~60min，這💘樣就(jiu)得到了較💚幹(gàn)燥🐅的MnCO3粉💃末，其(qí)顔色應該呈(cheng)現玫瑰💋紅色(sè)的✍️。